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凍干樣品微量水分測試法卡爾費休庫倫滴定法

更新時間:2022-03-30 點擊次數:1387

IVD行業做凍干珠(凍干微球)、凍干粉,由于本身體系很小,測定含水量采用常規的烘干法是無法測的,而采用卡爾費休法可以測定微量樣本。而即使是凍干珠、凍干粉含水量基本上是處于3%以下,采用卡爾費休容量滴定法可以測大部分的凍干微球凍干粉的含水量。如果是含水量及微可以采用庫倫滴定法。含水量在本法仍以卡爾-費休氏(Karl-Fischer)反應為基礎,應用永停滴定法(通則0701)測定水分。與容量滴定法相比,庫侖滴定法中滴定劑碘不是從滴定管加入,而是由含有碘離子的陽極電解液電解產生。一旦所有的水被滴定*,陽極電解液中就會出現少量過量的碘,使鉑電極極化而停止碘的產生。根據法拉第定律,產生碘的量與通過的電量成正比,因此可以通過測量電量總消耗的方法來測定水分總量。本法主要用于測定含微量水分(0.0001%0.1%)的供試品,特別適用于測定化學惰性物質如烴類、醇類和酯類中的水分。所用儀器應干燥,并能避免空氣中水分的侵入;測定操作應在干燥處進行。

  在適當的情況下,供試品中的水可以通過與容器連接的烘箱中的熱量解吸或釋放出來,并借助干燥的惰性氣體(例如純氮氣)轉移到容器中。因氣體轉移造成的誤差應考慮并進行校正,加熱條件也應慎重選擇,防止因供試品分解而產生水。

  費休氏試液 按卡爾-費休氏庫倫滴定儀的要求配制或使用市售費休氏試液,無需標定滴定度。

測定法 于滴定杯加入適量費休氏試液,先將試液和系統中的水分預滴定除去,然后精密量取供試品適量(含水量約為0.55mg或儀器建議的使用量),迅速轉移至滴定杯中,或經適宜的無機溶劑溶解后,迅速注入至滴定杯中,以永停滴定法(通則0701)指示終點,從儀器顯示屏上直接讀取供試品中水分的含量,其中每1毫克水相當于10.72庫侖電量。

 

 


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